石油產品殘炭測定法——電爐法

2016-07-29  來自: 鶴壁市瑞普儀器儀表万达彩票app官网下载 瀏覽次數:950

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了用電爐法測定石油產品殘炭的方法。

本標準適用于潤滑油、重質液體燃料或其他石油產品。

2 引用標準

SH/T 0170《石油產品殘炭測定法(電爐法)》

3 方法概要

在規定的實驗條件下,用電爐來加熱蒸發潤滑油、重質液體燃料或其他石油產品的試樣,并測燃燒后形成的焦黑色殘留物(殘炭)的質量百分數。

4 儀器與材料

RP-30011石油產品殘炭測定儀  高溫爐  干燥器   坩堝蓋  瓷坩堝  細砂:要預先充分灼燒過。在殘炭測定儀器中,每個裝坩堝的空穴底部裝入細砂5~6ml。

5 準備工作

5.1 安裝儀器

將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統按照儀器說明書安裝調整好。其中熱電偶要經過校正,用相應的補償導線引出冷端,再用普通導線連接冷端和溫度指示調節儀表;冷端要插入盛有變壓油的玻璃管內,并放進盛有冰水的保溫瓶里,以保證冷端恒溫于0℃;溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結果進行補正,以確保正確的測量控制電爐溫度。

5.2 將潔凈的瓷坩堝放在800±20℃的高溫爐中煅燒一小時后,取出,先在空氣中放置1~2min然后移入干燥器中。

在干燥其中冷卻約40min,然后稱出瓷坩堝的重量,至0.0002g.

新的瓷坩堝第壹次在高溫爐中煅燒是要不少于兩個小時,在干燥器中冷卻約40min,然后稱重至0.0002g,再重新放在高溫爐中煅燒一小時,并進行如上的準確稱量;如此重復煅燒、冷卻和稱重,直至兩次連續稱量間的差數不大于0.0004g為止。

5.3 瓶中的試樣,要不超過瓶內容積的四分之三。將試樣搖勻5min。粘稠和含蠟的石油要預先加熱到50℃~60℃才進行搖勻。

5.4 對于水含量大于0.5%的石油產品,要在測定殘炭前進行脫水。

5.5 進行殘炭10%殘留物的殘炭測定時,應該按GB/T6535或GB/T255將試樣進行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物,供測定柴油10%殘留物的殘炭用。

5.6 在測定前,接通電源,使爐溫達到520±5℃的規定范圍。利用電子自動溫度控制器控制爐溫。

6 實驗步驟

6.1在預先稱量過的瓷坩堝中稱入一份如下數量的試樣,至0.01g.

 潤滑油或柴油的10%殘留物                     7~8g

   重質燃料油                                1.5~2g

   渣油瀝青                                  0.7~1g

6.2用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中,立即蓋上坩堝蓋,切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應蓋上鋼浴蓋。如果同時使用四個空穴,則此時爐溫會有下降。

當試樣在高溫爐中加熱到開始從坩堝蓋的毛細管中逸出蒸氣時,立即引火點燃蒸氣,使它燃燒,在燃燒結束時,用空穴的蓋子蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在(520±5)℃,煅燒試樣的殘留物。

試樣從開始加熱,經過蒸氣的燃燒,到殘留物的煅燒結束,共需30min.

6.3當殘留物的煅燒結束時,打開鋼浴蓋和坩堝蓋,并立即從電爐空穴中取出瓷坩堝,在空氣中放置1~2min。移入干燥器中冷卻40min后,稱量瓷坩堝和殘留物的質量,至0.0002g.

注意:在確定實驗結束時,必須注意瓷坩堝里面的殘留物情況,它應該是發亮的;否則,重新進行測定。如果在第二次分析時仍獲得同樣的殘留物,測定才認為正確。

7 計算

試樣的殘炭X[%(m/m)]按下式計算:

          X=m1/m*100

式中:m1—殘留物(殘炭)的質量,g

        m—試樣的質量,g

  殘炭的計算結果,至0.1%(m/m)

8 精密度

重復性:同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于下列數值。

殘炭,%(m/m)                     重復性,%(m/m)

柴油10%殘留物                       較小結果的15%

潤滑油                              較小結果的10%

重質燃料油及渣油瀝青                較小結果的5%

9 報告

取重復測定兩個結果的算術平均值作為試樣的殘炭。



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